應用范圍(部分示例)
HS-30全自動頂空進樣器符合以下標準:
1.《HJ 620-2011 水質 揮發性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法》;
2.《HJ 642-2013 土壤和沉積物 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜—質譜法》;
3.《HJ 643—2013 固體廢物 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法》;
4.《HJ 679-2013 土壤和沉積物 丙烯腈、乙腈的測定 頂空-氣相色譜法》;
5.《HJ 714-2014 固體廢物 揮發性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質譜法》;
6.《HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質譜法》;
7.《HJ 741-2015 土壤和沉積物 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜法》;
8.《HJ 742-2015 土壤和沉積物 揮發性芳香烴的測定 頂空/氣相色譜法》;
9.《HJ 760-2015 固體廢物 揮發性有機物的測定 頂空-氣相色譜法》;
10.《HJ 810-2016 水質 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法》;
主要參數
項目 | 參數 |
樣品區溫度控制范圍 | 室溫—240℃(增量1℃任設,精度±0.1℃,加熱功率約400W) |
閥進樣系統溫度控制范圍 | 室溫—240℃(增量1℃任設,精度±0.1℃,加熱功率約100W) |
樣品傳送管線溫度控制范圍 | 室溫—240℃(增量1℃任設,精度±0.1℃,加熱功率約200W) |
頂空瓶工位 | 30位 |
儀器有效尺寸 | 460mm×450mm×520mm |
儀器重量 | 約38kg |
自動頂空進樣器常用到的操作參數有以下幾個:
1、分流點
分流點是指色譜柱進口、襯管填充物和注射針尖的相對位置。分流點不同對進樣歧視程度不同。
為了減小進樣歧視,色譜柱入口在氣化室中的較佳位置可通過多次試驗確定。安裝色譜柱時,保證柱入口端超過分流點,保證柱入口端處于氣化室襯管的中央氣化室內色譜柱與襯管同軸、。每次重復安裝時,一定要嚴格按相同尺寸安裝。
2、氣化溫度
氣化溫度一般選擇在接近或等于高沸點組分的溫度,以保證所有組分能氣化。氣化溫度高可能有利于減小初始譜帶寬度,但溫度太高可能使樣品某些組分分解和降解,反而產生樣品歧視。更合理的方法不是提高氣化溫度而是選用合適的襯管,以增加熱容量和樣品與襯管接觸的表面積。對于未知新樣品建立分析方法時,氣化溫度可從300℃開始試驗選擇。
3、載氣流量
載氣總流量是載氣流量、分流流量和隔墊吹掃氣流量的總和。對于配EPC控制的氣路,各流量可在較大范圍內自動設定調整,但用穩壓閥調節柱前壓供氣時,要注意穩壓閥的壓力和流量特性。原則上講,在分析要求允許的情況下,柱前壓高些或分流比大些,有利于各流量的穩定和分析重復性。
在柱前壓較高時,隔墊吹掃氣流量可能超過5mL/min,此時它的分流作用不能忽略。尤其當隔墊密封性能欠佳時,對進樣失真的影響會更大。在分析要求允許的情況,可以把吹掃氣路關閉操作。
4、分流比
分流比大小要根據樣品濃度和進樣量調整,一般范圍為120~1200。分流比小時,分流歧視可能小些,但初始譜帶會變寬。但分流比小,適合程序升溫技術。分流大時,有利于峰形,但分流歧視可能比較嚴重。在分析要求不高時,選擇分流比大些比較有利。實際工作中,要視樣品濃度選用合適的分流比后再確定進樣量。
隨著柱溫升高、柱流量變化和氣化溫度變化等,分流比對針型閥的流量特性有影響,計算分流比和重新調整分流閥時,一定要在色譜柱和分流進樣器溫度恒定后進行。
5、進樣量
進樣量一般不超過2μL,好控制在1μL以下。因為襯管容積有限,液體氣化時體積要膨脹數百倍。
進樣量還和分流比相關,分流比大時,進樣量可大些。
6、進樣速度
進樣速度越快越好,以防樣品不均勻氣化,保持窄的初始譜帶寬度??焖僮詣舆M樣往往比手動進樣的效果好。
操作步驟
1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
使用注意事項
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。
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